成人国产一区二区三区精品不卡 I 亚洲欧美操 I 狠狠艹夜夜艹 I 久久成人综合视频 I 欧美午夜一区二区 I 免费看一区无码无a片www I 中国 免费 av I 99中文字幕 I 国产精品白浆无码流出视频 I 成人无码免费一区二区三区 I 国产视频一区二区 I 黄色三区 I 欧美最爽乱淫视频播放 I 人人射人人爱 I 手机在线你懂的 I 九九99九九精彩3 I 国产精品无码永久免费不卡 I 亚洲一区国产一区 I 日韩美在线 I 久久久免费少妇高潮毛片 I 国产农村做爰xxxⅹ视频 I 久久综合久久鬼 I 久久免费午夜福利院 I 成人免费福利网站 I 少妇高潮大叫好爽 I 久久麻豆视频 I 伊人久久久久久久久久久久久久 I 亚洲最大的av网站 I 爱情岛论坛成人av I 国产精品久久久久久久久软件

咨詢熱線
13601810619
ARTICLE/ 技術文章
首頁  >  技術文章  >  液相色譜測定的大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量

液相色譜測定的大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量

更新時間:2015-01-08瀏覽:1791次

1 范圍
本標準規定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的液相色譜測定方法。
本標準適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定。

2 原理
樣品中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機溶劑提取,經液-液分配及柱凈化除去干擾物質后,以液相色譜-紫外檢測器測定,根據拖尾峰(tailing peak)。前者少見。>色譜峰的保留時間定性,外標法峰高定量。

3 試劑
3.1 甲醇(色譜純)。
3.2 乙醚:重蒸餾。
3.3 三氯甲烷。
3.4 凈化柱:硅鎂吸附劑色譜預處理小柱,使用前先用5mL三氯甲烷淋洗。
3.5 鹽酸(83mL/L):吸取8.3mL濃鹽酸,加水稀釋至100mL。
3.6 氫氧化鈉溶液(4.0g/L):稱取0.4g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至100mL。
3.7 硫酸鈉溶液(20g/L):稱取20g硫酸鈉,溶于水中,稀釋至1000mL,用氫氧化鈉溶液(3.6)調pH=11。
3.8 丙酮溶液:取980mL丙酮(重蒸餾),加20mL鹽酸。
3.9 甲醇+三氯甲烷(3+7)。
3.10 液相色譜流動相(甲醇+0.01mol/L乙酸鈉=60+40 pH=3.0):稱取0.544g結晶乙酸鈉( *H3COONa·3H2O),溶于水中,稀釋至400mL,加600mL甲醇(3.1),混勻, SC磷酸(優級純)調pH=3.2,經0.5μm濾膜過濾,超生波脫氣。流速1.0mL/min。
3.11 氟磺胺草醚標準儲備溶液:準確稱取氟磺胺草醚0.10000g,置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚。
3.12 氟磺胺草醚標準中間溶液:吸取5.0mL氟磺胺草醚標準儲備溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中,加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0μg氟磺胺草醚。

4 儀器
4.1 液相色譜儀
4.1.1 紫外波長檢測器:測定波長290nm,0.04 AUFS。
4.1.2 色譜柱:十八烷基硅膠鍵合相,柱長200mm,內徑4.6mm。
4.2 振蕩器。
4.3 電熱恒溫水浴。
4.4 具塞三角瓶:250mL。
4.5 過濾器具:玻璃砂芯漏斗(G3,100mL),抽濾瓶(100mL)。
4.6 分液漏斗:250mL。
4.7 玻璃注射器:10mL。

5 分析步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 提取:將樣品粉碎過20目篩、混勻。稱取約20g試樣,至0.001g,置于三角瓶(4.4)中,加入100mL丙酮溶液(3.8),于振蕩器上振搖15min,靜置分層,取上層溶液用過濾器具(4.5)過濾。
5.1.2 凈化:量取60mL濾液于分液漏斗中,加入100mL硫酸鈉溶液(3.7),用氫氧化鈉溶液(3.6)調pH=10-11,加入50mL乙醚振搖,靜置分層,棄去上層乙醚。
下層溶液用鹽酸溶液(3.5)調pH=1-2,加入50mL乙醚振搖2min,靜置分層,收集乙醚層,下層溶液再用50mL乙醚振搖一次,合并乙醚層,靜置15min,排凈水層,放入蒸發皿中,置于電熱恒溫水浴上蒸至盡干。
用6mL三氯甲烷分三次溶解殘渣,合并移入已接好凈化柱(3.4)的注射器(4.7) 中,推動注射器使樣液緩慢通過凈化柱,用10L三氯甲烷淋洗 凈化柱,棄去淋洗液,用20mL甲醇+三氯甲烷(3.9)洗脫,收集洗脫液于蒸發皿中,置于電熱恒溫水浴上蒸至盡干,用少量甲醇(3.1)多次溶解殘渣于刻度離心管中,zui終定容至1.0mL供液相色譜分析。
5.2 測定
5.2.1 液相色譜參考條件:見3.10,4.1。
5.2.2 繪制校準曲線:分別吸取0.5、1.0、2.0、4.0、8. *mL氟磺胺草醚標準中間溶液(3.12)于5支100.0mL容量瓶中,加甲醇(3.1)稀釋至刻度, 4K標準系列的氟磺胺草醚濃度分別為0.5、1.0、2.0、4.0、8.0μg/mL。取各濃度標準10μL進樣,以氟磺胺草醚的濃度為柄坐標,峰高為縱坐標繪制校準曲線。
5.2.3 校準曲線:氟碘胺草醚校準曲線見附圖1中圖1。
5.2.4 色譜分析:取10μL樣品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜峰的保留時間和峰高, 用保留時間確定氟碘胺草醚,根據峰高,從校準曲線上查出氟碘胺草醚含量。
5.2.5 色譜圖:氟磺胺草醚標準色譜圖見附圖1中圖2。
6 結果
6.1 精密度和準確度

  對添加氟磺胺草醚濃度范圍0.05~0.25mg/kg的大豆、玉米、高梁、小麥、大米等樣品進行重復測定,相對標準差為3.8~9.0%,回收率為88.0~97.5%。
6.2 檢出限和標準曲線線性范圍
儀器檢出限2.0ng,方法檢出限0.02mg/kg。標準系列濃度0.5μg/mL~32.0μg/mL其相關系數r=0.99998。
本篇文章來源于 液相色譜測定的大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量|科學儀器在線 原文鏈接:http://m.hbrealty.com.cn/products.html

聯系電話:
021-51001666
13601810619

在線微信掃碼咨詢

主站蜘蛛池模板: 久久综合精品视频 | 久久无码精品一区二区三区 | 无套大战乌克兰白嫩美女 | 麻豆文化传媒精品一区观看 | 色多多www视频在线观看免费 | 亚洲加勒比无码一区二区 | 黄色一级大片在线免费看产 | 在线观看91精品国产入口 | 国产成人精品999视频 | 欧美乱妇高清无乱码一级特黄 | 少妇午夜福利水多多 | 无遮无挡爽爽免费毛片 | 国产99视频精品免费专区 | 国产传媒麻豆剧精品av | 79年熟女大胆露脸啪啪对白p | 亚洲高清国产拍精品熟女 | 亚洲精品亚洲人成在线观看下载 | 中文字幕色婷婷在线视频 | 狠狠色依依成人婷婷九月 | 亚洲欧美色αv在线影视 | 特片网我不卡 | 极品少妇的粉嫩小泬看片 | 精品视频在线免费观看 | 国产乱码一卡二卡3卡三卡四卡 | 九九热视频免费观看 | 国产精品视频中文字幕 | 久艹av在线 | 欧美日韩在线视频一区二区 | 一二三四在线视频社区3 | 91hd精品少妇 | 色激情综合网 | 日韩aⅴ视频 | 国产精品久久久久久无毒偷食禁果 | 99久久99久久免费精品小说 | 看全色黄大色黄大片女图片第一次 | 已婚少妇露脸日出白浆 | 在线网站你懂得 | 天天干天天拍 | 韩国精品无码少妇在线观看 | 福利视频网站导航 | 亚洲综合在线五月 | 欧美日韩在线亚洲二区综二 | av中文字幕网站 | 女人被男人躁得好爽免费视频 | 精品人妻va出轨中文字幕 | 天堂在线免费观看 | 天堂视频中文字幕 | 一区日韩 | 日本一丰满一bbw | 久久99九九精品久久久久蜜桃 | 小明成人免费视频一区 | 欧美一区二区三区四区五区六区 | 无遮挡又黄又刺激又爽的视频 | 成人午夜污污在线观看网站 | 国产又爽又黄又湿免费99 | 欧美在线视频免费 | 久久久久一区二区三区 | 天天射日日干 | 欧日韩视频 | 主站蜘蛛池模板: 蛛词}| 国产一区视频在线 | 国产天堂网站 | 免费精品国自产拍在线不卡 | 首页 国产 欧美 日韩 丝袜 | 777米奇影视第四色 青青草视频网 | 亚洲国产丝袜精品一区 | 美女网站免费福利视频 | 亚洲毛片av日韩av无码 | 少妇大叫太大太粗太爽了 | 欧美屁屁影院 | 成人一区在线观看 | 夜鲁夜鲁狠鲁天天在线 | 国产av高清无亚洲 | 日韩大片免费观看 | 中文字幕无码毛片免费看 | 日本又黄又爽又无遮挡的视频 | 国产三级视频在线观看视 | 欧美人性生活视频 | 久久久久久欧美精品色一二三四 | 欧美成人综合视频 | 午夜久久久久久禁播电影 | 激情国产一区二区三区四区小说 | 中文字幕亚洲综合久久筱田步美 | vr成人片在线播放网站 | 欧美激情xxxx性bbbb | 免费无码又黄又爽又刺激 | 97涩涩图 | 欧美乱人伦视频在线观看 | 91www在线观看 | 曰批视频免费30分钟成人 | 六月激情婷婷 | 日韩在线视频第一页 | 国产精品久久久久久久裸模 | 天天躁夜夜躁狠狠躁2020 | 国产在线拍偷自揄拍精品 | 少妇一级淫免费观看 | 日本中文字幕在线观看 | 亚洲天堂小说 | 精品欧美色视频网站在线观看 | 国产一区二区日本欧美精品久久久 | 精品午夜国产福利在线观看 | 色婷婷激情 | 亚洲成av人片在线观看无码 | 日韩欧美偷拍高跟鞋精品一区 | 亚洲综合av色婷婷五月蜜臀 | 亚洲另类自拍 | 夜夜欢好(高 h) | 久久免费看a级毛毛片 | 久久久国产乱子伦精品作者 | 在线观看高清av | 性欧美欧美巨大69 | 永久免费无码日韩视频 | 国产毛片毛多水多的特级毛片 | 欧美网站免费观看在线 | 亚洲色图第一页 | 亚洲狠狠爱| 狠狠干在线视频 | sihu在线| 日本不卡视频一区 | 主站蜘蛛池模板: 蛛词}| 亚洲精品喷潮一区二区三区 | 日日拍拍 | 亚洲欧美自偷自拍视频图片 | 91在线高清视频 | 天堂av无码av在线a√ | 久久女人天堂精品av影院麻 | 看一级大片 | 欧美亚洲另类视频 | 五月婷婷久久久 | 欧美特黄特色三级视频在线观看 | 亚洲色图天堂 | 精品国产自在精品国产精华天 | 永久免费无码成人网站 | 久精品视频在线观看免费 | 亚洲综合久久网 | 亚洲精品中文在线观看 | www.69视频 | 在线中文字日产幕 | 亚洲人成77777在线播放网站 | 米奇影院888奇米色99在线 | 国产亚洲精品久久久久妲己 | 蜜桃臀av一区二区三区 | 青青草手机在线 | 精品久久久久久天美传媒 | 国产看黄网站 | 国产欧美又粗又猛又爽老小说 | 欧美夫妇交换xxx | 国产精品亚洲片在线 | 女人被狂躁到高潮视频免费网站 | 日本亚洲色大成网站www久久 | 黄色午夜影院 | 67194成是人免费无码 | 无码抽搐高潮喷水流白浆 | 狠狠干b | 国产免费片 | 又粗又硬又黄又爽的视频永久 | 国产精品欧美一区二区视频 | 欧美性色黄大片www喷水 | 懂色中文一区二区在线播放 | 国产成人欧美亚洲日韩电影 | 99re6热在线精品视频 | 免费香蕉成视频人网站 | aaa私人欧美69 | 综合激情五月综合激情五月激情1 | 国产女人水真多18毛片18精品视频 | 欧美欧洲成本大片免费 | 国产高清视频一区三区 | 在线欧美视频 | 免费无码又爽又黄又刺激网站 | 国产午夜福利久久精品 | 国产盗摄av | av男人在线| 国产精品视频观看裸模 | 欧美色图小说 | 欧美18精品久久久无码午夜福利 | 国产成人精品一区二区在线 | 亚洲国产婷婷六月丁香 | 国产精久久久 | 欧美嫩交一区二区三区 | 主站蜘蛛池模板: 蛛词}| 久久发布国产伦子伦精品 | 6699嫩草久久久精品影院竹菊 | 青青青手机在线视频 | 欧美射射射 | 五月天婷婷亚洲 | 精品一区二区三区自拍图片区 | 超碰色偷偷 | 西西人体大胆尺度写真 | 国产图色 | 成人免费毛片免费 | 国产毛片欧美毛片久久久 | 久久综合激情网 | 女人高潮抽搐喷水视频在线 | 国产永久网站 | 国产一区二区三区成人久久片老牛 | 国产91看片| 国产精品亚洲五月天高清 | 美女无遮挡免费网站 | 久久综合久久自在自线精品自 | 88国产精品久久现线拍久青草 | 超碰在线免费97 | 亚洲久久综合 | 999久久a精品合区久久久 | 久久久国产精品亚洲一区 | 四虎影视最新网址 | 国产精品乱码人妻一区二区三区 | 纯爱无遮挡h肉动漫在线播放 | 99国产精品久久久久99打野战 | 毛片自拍| 一本一道精品欧美中文字幕 | 欧美国产日韩视频 | 97精品国产97久久久久久粉红 | 国模小婕私拍鲜嫩玉门 | 欧美a网站 | 中文天堂最新版在线www | 成人免费777777 | 狠狠摸狠狠操 | 91久久夜色精品国产网站 | 日日躁夜夜躁aaaaxxxx | 国产精品视频一区二区三区四 | 久久国产美女精品久久 | 国产一区丝袜在线播放 | 综合自拍亚洲综合图区欧美 | 亚洲视频1区 | 日韩和的一区二在线 | 亚州中文字幕 | 秋霞国产午夜精品免费视频 | 亚洲激情黄色 | 精品综合久久久久久97 | 黄a在线观看 | 神马午夜视频 | 国产成熟妇女性视频电影 | 免费人成年激情视频在线观看 | 亚洲欧美综合成人五月天网站 | 国产成人一区二区三区在线 | 亚州欧洲日韩精品 | 99riav欧美丰满少妇视频 | 国产成人黄色片 | 欧美激情综合亚洲一二区 | 主站蜘蛛池模板: 蛛词}| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 国产精品成人一区二区网站软件 | 黑人操白人视频 | 五月激情婷婷丁香综合基地 | 真实国产网爆门事件在线观看 | 色网在线看 | 亚洲伊人久久网 | 天堂在线1 | 强行糟蹋人妻hd中文 | 四虎影视国产精品久久 | 国产午夜av秒播在线观看 | 亚洲国产精品成人影片久久 | 伊人久久精品一区二区三区 | 97se狠狠狠狠狼鲁亚洲综合色 | 999这里只有精品 | 在线视频精品免费观看10 | 国产一区在线不卡 | 少妇高潮太爽了在线观看免费 | tom成人影院新入口在线观看 | 国精产品一区一区三区 | 免费一级毛片在线观看 | gogo精品国模啪啪作爱 | 新版天堂资源中文8在线 | 久久综合激的五月天 | tickling日本裸乳丨vk | 1024精品视频 | 日韩视频在线观看一区 | 欧美精品一区二区三区四区 | 潘金莲一级淫片aaaaa免费看 | 99国产精品自拍 | 精品欧美小视频在线观看 | 成人啪啪高潮不断观看 | 97久久香蕉国产线看观看 | 国产桃色无码视频在线观看 | 日韩永久视频 | 男人猛躁进女人免费视频看n | 白白色毛片 | 精品国产乱码久久久久久果冻传媒 | 亚洲va欧美va国产综合 | 亚洲人人玩人人添人人 | 亚洲一区亚洲二区 | 999久久久欧美日韩黑人 | 日本一区二区三区久久久 | 美女扒开腿让男人桶爽久久软件 | 国内真实迷j下药在线观看 国产精品女人精品久久久天天 | 日韩欧美在线一区 | a视频在线免费观看 | 在线精品播放 | 国产天天色 | 中文高清av | 亚洲精品一区二区三区蜜臀 | 狠狠人妻久久久久久综合 | 一级做a爱| 刘亦菲大战黑人一区二区 | 少妇精油按摩av无码中字 | 国产日产欧产精品精品免费 | 天天干天天操天天拍 | 青娱国产区在线 | 国产精品亚洲а∨怡红院 |